هضم و آماده سازی نمونه برای دستگاه جذب اتمی (Digested)

از جمله دقیق ترین روش ها برای تعیین غلظت فلزات سنگین، استفاده از دستگاه اسپکتروفتومتر جذب اتمی است که می تواند غلظت این عناصر را در حد ppm و ppd اندازه گیری کند ولی آنچه که حائز اهمیت بسیار است نحوه آماده سازی و هضم نمونه حاوی فلزات سنگین، برای استخراج این فلزات از نمونه است.

نمونه ها قبل از ورود به بخش نبولایزردستگاه جذب اتمی برای حذف هر گونه بک گراند، باید تصفیه شوند تا عاری از ذرات و مواد آلی باشند و به اصطلاح هضم شوند بعد با رقیق سازی نمونه هضم شده را می توان به دستگاه جذب، تزریق کرد.

تکنیک های آماده سازی نمونه برای فلزات مختلف، متفاوت است. به طور متداول در آزمایشگاه جذب اتمی، دو نوع هضم خشک و هضم تر داریم.

برای مواد غذایی جامد از روش هضم خشک استفاده می شود و برای مواد آرایشی بهداشتی مایع از هضم تر استفاده می شود.

در هضم خشک نمونه داخل کروزه، در کوره و در دمای خیلی بالا کاملا خشک و خاکستر می شود اما در هضم تر نمونه داخل بشر یا کروزه ریخته می شود به آن   HNO3اضافه می شود. در زیر هود روی هیتر به مدت8 ساعت تبخیر می شود تا کاملا خشک شود بعد ته مانده رسوب داخل کوره قرار می گیرد.

دلیل استفاده از اسید نیریک این است که تمام نمک های نیترات در آب محلول هستند.

به خاطر داشته باشید که هرگز نمونه های حاوی آب را داخل کوره قرار ندهید؛ کوره رطوبت می گیرد و به مرور کارایی خود را از دست می دهد.

مرحله اول هضم و آماده سازی نمونه برای دستگاه جذب اتمی :

نمونه جامد را ابتدا آسیاب می کنیم تا به یک بافت ریز از نمونه برسیم. با توجه به استاندارد ملی و مطالعه حد مجاز مقدار نمونه ای که باید وزن کنیم مشخص می شود که معمولا بین 5/0 تا 2 گرم است.

کروزه را روی ترازو قرار می دهیم و ترازو را صفر کرده، یک گرم نمونه داخل کروز می ریزیم و وزن نمونه را یادداشت می کنیم.

اگر نمونه مایع باشد کروزه را وزن می کنیم 5/0 گرم نمونه مایع داخل کروزه می ریزیم و کروزه را روی هیتر قرار می دهیم تا خشک شود و بعد از خشک شدن و سرد شدن مجدد کروزه را وزن می کنیم و تفاوت وزن قبل و بعد را حساب می کنیم.

مرحله دوم :

نمونه خشک داخل کروزه را به مدت 16 ساعت داخل کوره با دمای 550 درجه سلسیوس قرار می دهیم تا نمونه ها خاکستر سفید شوند. اگر خاکستر سفید شد نمونه آماده رفتن به مرحله سوم است.

اگر خاکستر سفید نبود چند قطره HNO3  اضافه می کنیم و بعد از اینکه روی هیتر خشک کردیم کروزه را به مدت 2 ساعت در کوره قرار می دهیم.

اگر باز هم خاکستر سفید نبود این بار چند قطره HCL 6M  اضافه می کنیم و بعد از اینکه روی هیتر خشک کردیم کروزه را به مدت 2 ساعت در کوره قرار می دهیم.

مرحله سوم:

به خاکستر داخل کروزه HCL اضافه می کنیم روی هیتر خشک می کنیم صاف می کنیم و با محلول بلانک به حجم می رسانیم؛ حالا نمونه آماده تزریق به دستگاه است.

برای اطلاعات بیشتر به استاندارد ملی 9266 و استاندارد ملی 16722 مراجعه فرمائید.