تیتراسیون حجم سنجی طبق معادله زیر، بر اساس واکنش ید موجود در شناساگرهاي کارل فیشـر عمل میکند.

I2 + H2O + SO2  →  SO3 + 2HI

با توجه به فرمول بالا، هر یک مول ید  254 گرم با یک مول آب 18 گرم با استوکیومتری یک به یک، واکنش می دهد. با توجه به مقدار شناساگر کارل فیشری که براي خنثی سازي آب موجود در نمونه لازم است ؛ مقدار معادل آب در واحد حجم به دست می آید و معمولا به صورت میلی گرم آب در میلی لیتر گزارش می شود.

محلول شناساگرکارل فیشر ، حاوی سولفور دی اکسید و ید حل شده در پیریدین است که متانول به آن اضافه می شود بطور کلی یک محلول کارل فیشر که به عنوان تیترانت در واکنش تیتراسیون برای تعیین H2O در دستگاه کارل فیشر مورد استفاده قرار می گیرد ، دارای کارآیی یا توان مشخص برای تیتر کردن H2O می باشد  این کارآیی یا توان بر روی شیشه محلول کارل فیشر درج شده است ، برای مثال روی برچسب ظرف محلول شناساگر کارل فیشر چنین نوشته شده است:

Efficiency  ≥   5.0 mg H2O/ml

این بدین معنی است که هر میلی لیتر از محلول کارل فیشر قابلیت تیتر 5 میلی گرم آب را دارد. بدیهی است نتیجه واکنش تیتراسیون ، بر مبنای این عدد و با توجه به میزان تیترانت مصرفی و وزن نمونه تعیین و گزارش می شود. علامت بزرگتر یا مساوی نشان می دهد که این عدد تقریبی است و ثابت نمی ماند.

زمانی که مدت طولانی ، مثلا شش ماه ، از زمان شروع به استفاده از یک بطری محلول کارل فیشر گذشته باشد و یا در اثر باز و بسته شدن درب ظرف محتوی محلول کارل فیشر و جذب رطوبت، ممکن است توان محلول کارل فیشر کاهش یابد لذا برای تیتر کردن مقدار مشخصی از H2O باید تیترانت بیشتری مصرف شود. مشخص است که در این حالت، اگرکاهش توان محلول کارل فیشر در فرمول لحاظ نشده باشد(ضریب تصحیح)، دستگاه دچار خطا می شود و به دلیل مصرف بیشتر از تیترانت ، میزان H2O در نمونه را بیشتر از مقدار واقعی گزارش می نماید.

برای جلوگیری از این خطا ، باید هر چند وقت یکبار ” عدد تیتر ” را توسط دستگاه کارل فیشر بسنجیم و آن را در فرمول تعیین مقدار H2O به روز نماییم.

آنچه که از آن به عنوان کالیبراسیون در دستگاه های کارل فیشر تیتراتور نام برده می شود ، در اصل کالیبراسیون محلول کارل فیشر یا تیترانت است . نتیجه این کالیبراسیون اصطلاحا ” عدد تیتر “ نامیده میشود و اعمال آن به صورت ضریب تصحیح در دستگاه، نقش بسیار مهمی در تکرارپذیری و صحت نتایج دستگاه دارد.

کالیبراسیون محلول کارل فیشر با استفاده از یکی نمونه های آب استاندارد1% ، 2% ، 5% و 10% انجام می گیرد.

  یا بازدهی محلول کارل فیشر است.

با فرمول زیر درصد آب موجود در نمونه به دست می آید.

T یا .Efficiency بازدهی محلول کارل فیشر است

Vحجمی از محلول کارل فیشر است که برای خنثی سازی آب استفاده شده است.

m  مقدار گرم نمونه مورد اندازه گیری است که با سرنگ به سل تزریق شده است

اگردرب شیشه حاوی محلول کارل فیشر تازه باز شده باشد همان عدد روی برچسب را به دستگاه میدهیم Efficiency  ≥   5.0 mg H2O/ml مثلا در این مورد عدد 5 است.

 اما اگر نیاز به کالیبراسیون داشته باشد بعد از تعیین عدد تیتر، دستگاه اتومات عدد تیتر را به عنوان ضریب تصحیح اعمال می کند و نیازی به محاسبه نیست و عدد نهایی که نشان دهنده محتوای آب موجود در نمونه است را به ما گزارش می کند.

با تشکر از همکاری مدیریت محترم و همکاران حرفه ای شرکت کیان شار دانش.