مقایسه دو روش تیتراسیون کارل فیشر
آب در تعداد زیادی از نمونه ها وجود دارد و تیتراسیون کارل فیشر به شکل گسترده ای برای آنالیز مستقیم محتوای آب در صنایع مختلف ، به عنوان روشی قابل اعتماد و مناسب مورد استفاده قرار می گیرد.
در صنایع غذایی برای تعیین محتوای آب در آب میوه ها ، عسل ، آرد ، نودل ، چیپس ، پودر کاکائو ، در صنعت نفت و روانسازها، بنزین و کروسن ، در صنایع آرایشی برای تعیین آب در شامپو ها ، کرمها ، رژ لب ، خمیر دندان و در صنایع دارویی برای مواد اولیه و مواد موثره دارویی ، سوبستراهای لیوفیلیزه ، قرص ها ، پمادها و لوسیون ها وحتی برای محصولات جامد و خمیری شکل و مصالح ساختمانی نظیر سیمان و زئولیت و محصولاتی متفاوت نظیر ابریشم ، پشم ، چوب ، کاغذ ، نیز تیتراسیون کارل فیشر کاربرد دارد.
باید توجه داشت که تفاوت ظریفی بین مفهوم رطوبت و محتوای آب وجود دارد. رطوبت یک مفهوم عام برای تمام مواد و اجزاء فرار موجود در یک ترکیب است که در اثر حرارت دادن از آن خارج می شوند، اما محتوای آب تنها به میزان آب(H2O) در ترکیب اشاره دارد.
معمولا در مراجع مختلف از روش های مختلفی برای اندازه گیری میزان رطوبت در مواد استفاده می شود مثل روش اندازه گیری ماده خشک و رطوبت در مواد غذایی و مواد آرایشی بهداشتی، که از کوره الکتریکی استفاده می شود اما برای تعیین میزان آب از دستگاه کارل فیشر استفاده می شود.
تیتراسیون کارل فیشر یک روش اختصاصی و قابل اطمینان برای اندازه گیری مقدار آب در مواد مختلف است.
که به دو روش انجام می گیرد:
1-تیتراسیون حجم سنجی
2-تیتراسیون کولن سنجی
انتخاب یکی از این دو روش برای اندازه گیری محتوای آب نیازمند درک درست از فرایند و محدوده حساسیت هر یک از آنها است علاوه بر آن، به کار گیری هر یک از دو روش مذکور مستلزم استفاده از شناساگر منلسب آن می باشد.
در روش حجم سنجی، ید به صورت حجمی به سل تیتراسیون حاوی نمونه اضافه خواهد شد تیتراسیون حجم سنجی بر اساس واکنش ید موجود در شناساگرهاي کارل فیشـر عمل می کند هر یک مول ید، با یک مول آب واکنش می دهد؛ در واقع عدد تیتر، مقدار شناساگر کارل فیشر را براي خنثی سازي آب موجود در نمونه بیان می کند.
روش تیتراسیون کارل فیشر حجم سنجی برای تعیین محتوای آب از حدود 0.1 درصد تا 100 درصد مناسب است. نمونه در حلال KF ( معمولا بر پایه متانول ) حل می شود و سپس معرف / واکنشگر کارل فیشر ، حاوی سولفور دی اکسید و ید حل شده در پیریدین و متانول به آن اضافه می شود.
در این تکنیک ، نقطه پایان واکنش به روش پتانسیومتریک تعیین می شود. اگر محلول تیتراسیون مقدار آب بالایی داشته باشد، دستگاه اختلاف پتاسیل بین دو الکترود را نزدیک به 500 میلی ولت نشان می دهد. با اضافه کردن محلول شناساگر کارل فیشر این عدد کم و کمتر می شود در نهایت اگر پتانسیل بین دو الکترود کمتر از 100 میلی ولت شود و این عدد تا مدت 30 ثانیه، پایدار بماند نشانه این است که نقطه پایانی است.
روش کولن سنجی، روشی مناسب برای نمونه هایی با محتوای آب کمتر از 1% است.
آنالیز کارل فیشر کولومتریک تنها نیازمند یک محلول حاوی یدید است. در این تکنیک ، ید مورد نیاز برای واکنش کارل فیشر بوسیله اکسیداسیون آندی یدید از محلول تولید می شود. یدید در یک الکترود پلاتینی اکسید شده و ید حاصل با آب واکنش می دهد. مطابق قانون اول فارادی، مقدار جریان لازم برای تولید ید مستقیما به مقدار ید تولید شده مربوط می باشد و نقطه پایان به صورت الکتروشیمیایی ردیابی می شود.
در هر دو تکنیک حجم سنجی و کولومتریک ، نمونه ابتدا به یک ظرف تیتراسیون منتقل و در آنجا در داخل یک حلال ، حل می گردد و سپس تیتر می شود.
دیدگاهتان را بنویسید