دوره کارل فیشر

اندازه گیری مقدار آب نمونه با دستگاه کارل فیشر

تیتراسیون کارل فیشر به طور گسترده ای برای تجزیه و تحلیل مستقیم مقدار آب در صنایع مختلف و به عنوان یک روش قابل اعتماد وسریع استفاده می شود. در صنعت نفت برای انواع روغنهای روانساز و صنعتی ، بنزین ، نفت و انواع برش های هیدروکربنی کاربرد فراوان دارد. در صنایع غذایی از آن برای تعیین مقدار آب در آب میوه ، عسل، آرد، ماکارونی، چیپس و پودر کاکائو و در صنایع آرایشی و بهداشتی برای تعیین میزان رطوبت در محصولات آرایشی و بهداشتی، شامپوها، کرم ها و خمیر دندان استفاده می شود. در داروسازی برای مواد اولیه ، مواد فعال ، بسترهای لیوفیلیزه، قرص ها، پماد ها، لوسیون ها و برای تعیین آب در منسوجات ، چوب ، کاغذ و حتی در مصالح ساختمانی مانند زئولیت و سیمان استفاده می شود. برای مشخص شدن اهمیت آزمایش تعیین مقدار آب در نمونه به اهمیت آن در صنعت روانساز اشاره می کنیم؛ ميزان آب در روغنها به مقدار زياد در عملكرد و طول عمر روغن و تجهيزات مكانيكي كه روانكاري مي شوند تاثير منفي دارد. آب سرعت اكسيداسيون روغنها را افزايش داده و در نتيجه تحليل زود هنگام روغن و بازدارنده هاي اكسيداسيون را باعث مي شود. بعلاوه آب عامل رسوب دهنده ادتيوها بوده و همچنين به طور شيميايي با برخي ادتيوها وارد واكنش مي شود. شيوه هايي كه در آن حضور آب باعث خرابي جبران ناپذير تجهيزات ميشوند عبارتند از: خوردگي، فرسايش، كنده شدن سطح و شكننده شدن توسط هيدروژن. برای اندازه گیری مقدار آب سه روش وجود دارد.

1.تیتراسیون کارل فیشر به روشن حجم سنجی

2.تیتراسیون کارل فیشر به روش کولن سنجی

3.روش دین استارک

تعیین میزان آب به روش تقطیر دین استارک به وسیله دستگاه تقطیردین استارک انجام می گیرد. دین استارک در واقع یکی از شیشه های آزمایشگاهی است که به بورت شباهت دارد و شکل آن به صورت استوانه و عمودی است. ساختار دین استارک شبیه به بورت است و از شیشه ساخته می شود. درتقطیر دین استارک مایعاتی که با یکدیگر مخلوط نمی شوند، به صورت لایه های مختلف جدا می شوند. زمانی که لایه ای دارای چگالی کمتر است، در قسمت بالاتر قرار می گیرد و به نزدیکی بازویی در دستگاه دین استارک می رسد و بر اساس این حجم میزان آب محاسبه می شود. روش تیتراسیون کارل فیشر حجم سنجی برای تعیین محتوای آب از حدود 0.1 درصد تا 100 درصد مناسب است و روش کولن سنجی، روشی مناسب برای نمونه هایی با محتوای آب کمتر از 1% است. آنالیز کارل فیشر کولومتریک ازیک محلول حاوی یدید استفاده می شود. در این تکنیک ، ید مورد نیاز برای واکنش کارل فیشر بوسیله اکسیداسیون آندی یدید از محلول تولید می شود. یدید در یک الکترود پلاتینی اکسید شده و ید حاصل با آب واکنش می دهد. مطابق قانون اول فارادی، مقدار جریان لازم برای تولید ید مستقیما به مقدار ید تولید شده مربوط می باشد و نقطه پایان به صورت الکتروشیمیایی ردیابی می شود. در روش حجم سنجی، ید به صورت حجمی به سل تیتراسیون حاوی نمونه اضافه خواهد شد تیتراسیون حجم سنجی بر اساس واکنش ید موجود در شناساگرهاي کارل فیشـر عمل می کند هر یک مول ید، با یک مول آب واکنش می دهد؛ در واقع عدد تیتر، مقدار شناساگر کارل فیشر را براي خنثی سازي آب موجود در نمونه بیان می کند. روش تیتراسیون کارل فیشر حجم سنجی برای تعیین محتوای آب از 100 ppm تا 100٪ مناسب است و مکانیسم کار بدین صورت است که نمونه در حلال KF ( معمولا بر پایه متانول ) حل می شود و سپس واکنشگر کارل فیشر ، حاوی سولفور دی اکسید و ید حل شده در پیریدین و متانول به آن اضافه می شود. در این تکنیک ، نقطه پایان واکنش به روش پتانسیومتریک تعیین می شود. اگر محلول تیتراسیون مقدار آب بالایی داشته باشد، دستگاه اختلاف پتاسیل بین دو الکترود را نزدیک به 500 میلی ولت نشان می دهد. با اضافه کردن محلول شناساگر کارل فیشر این عدد کم و کمتر می شود در نهایت اگر پتانسیل بین دو الکترود کمتر از 100 میلی ولت شود و این عدد تا مدت 30 ثانیه، پایدار بماند نشانه این است که نقطه پایانی است. در این دوره نحوه کار با دستگاه تیتراتور روش حجم سنجی آموزش داده می شود. این دستگاه با افتخار ساخت یک شرکت ایرانی به نام کیان شار دانش است.

با تشکر از همکاری مدیریت محترم شرکت کیان شار دانش جناب آقای دکتر کوروش کرباسیان و متخصصین حرفه ای و توانمند آزمایشگاه.